附錄一
維卡軟化點溫度測定的影響因素
同一材料制成相同厚度的試樣,模壓的比注塑的試樣測試結(jié)果要高。這可能是由于注塑試樣的內(nèi)應(yīng)力較大之故??梢姴煌茦臃椒▽y試結(jié)果是有影響的。
將模壓和注塑試樣進行退火,其退火溫度一般較軟化點低20℃左右。退火時間2~3h。其測試結(jié)果是經(jīng)退火處理后的試樣都比原來的有不同程度的提高。這可能是凍結(jié)的高分子鏈得到局部調(diào)整,內(nèi)應(yīng)力得到進一步消除的原因。
實驗結(jié)果證明,試樣厚度在3~4mm時測定值的重復(fù)性比較好。除聚氯乙烯以外,厚度達到6mm時,分散性尚在允許范圍以內(nèi)。太薄的試樣只能迭合后進行測定。這時,試樣厚度的均勻性,表面平整度的要求要高些。
橫向尺寸方面,應(yīng)保證壓入點能遠離邊緣2mm以上。這時可保證測定值有較好的重復(fù)性,更不會發(fā)生開裂現(xiàn)象。
當(dāng)試樣上所加靜負載5000g時,測得的軟化點溫度比施加1000g時低。
附錄二
負荷熱變形溫度測定的彎曲應(yīng)力選擇及試樣制備的影響
l 彎曲應(yīng)力選擇
試樣加荷后升溫前蠕變量大小對試驗結(jié)果會產(chǎn)生影響。試驗時,加于試樣上的彎曲應(yīng)力有1.81N/mm2和0.45 N/mm2兩種,施加哪一種負荷應(yīng)由產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。如不能預(yù)先知道應(yīng)加上哪一種負荷,則可以先選用1.81N/mm2的,在試驗裝置未開始升溫時加上這個應(yīng)力,視其加荷5min后試樣是否產(chǎn)生大的蠕變量,如蠕變量大,則應(yīng)改用0.45N/mm2。開始升溫試驗前5min的等待期是用來補償某些材料在室溫下受到彎曲應(yīng)力產(chǎn)生的蠕變量。因為開始5min所產(chǎn)生的蠕變量通常占zui初30min內(nèi)蠕變量的絕大部分。
對于0.45N/mm2的應(yīng)力,由于試樣所受的力較小,而試樣尺寸的測量,儀器附加力的計算及傳力桿摩檫等因素所產(chǎn)生的誤差基本上是一個定數(shù),因此其相對誤差較大。測試結(jié)果也表明,采用小負荷時其數(shù)據(jù)分散性較大,因此一般不采用小負荷。但對于某些材料在常溫下就較軟,當(dāng)施加大負荷時(1.81N/mm2表面應(yīng)力)就產(chǎn)生蠕變,這就不得不選用小負荷了,如聚乙烯,尼龍等材料,都采用小負荷。
對于加荷蠕變量很小的試樣,所用的彎曲應(yīng)力大的得到的熱變形溫度比用彎曲應(yīng)力小的要低。因為有二種負荷,所以試驗記錄及報告中一定要注明所采用的負荷大小。
對于某些材料,采用模型方法制備試樣,其模塑條件應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行或按有關(guān)方面商定,模塑條件的不同對其測試結(jié)果影響較大。試樣是否進行退火處理對測試結(jié)果影響也較大,試樣進行退火處理后,可以消除試樣在加工過程中所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力,可使測試結(jié)果有較好的重現(xiàn)性。對于某些材料,退火處理后其熱變形溫度有所提高,甚至有提高10℃以上。